氣相色譜儀管材料應根據什么原則選擇?
閱讀 ?·? 發布日期 2020-12-20 13:55 ?·? admin
氣相色譜儀管材料應根據什么原則選擇?常用的柱管是由什么材質制成的?
答:對色譜柱管材質,應按如下要求選擇:
1、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。
2、要易于加工成型。
3、管內壁應光滑,橫截面應均勻呈圓形。1般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質制成。
1、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應怎樣處理后能使用?
答:新柱管應先用稀酸或稀堿(1:1或氧化)洗滌,以除去油污等臟垢,而后用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中X,再用干凈的空氣吹洗并烘干后,j可使用了。
什么叫擔體?對擔體有哪些要求?
答:擔體是1種多孔X化學惰X固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:
1、表面積較大,1般應在0、5-2米 /克之間;
2、具有化學惰X和熱穩定X;
3、有yi定的機械 度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;
4、有適當的孔隙結構,利于兩相間傳質;
5、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相和填充均勻X好;
6、有好的浸潤X,便于固定液的均勻分布。mz上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出X能比較優良的擔體。
擔體分幾類?其t點如何?
答:通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,類又有種種小類。
1、硅藻土類型:
(1)白色的:表面積小,疏松,質脆,吸附X能小,經適當處理,可分析 X組分;
(2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械 度,但吸附X較大。
2、非硅藻土類型:
(1)氟擔體:表面惰X好,可用來分析高X和腐蝕X物質,但裝柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔體柱溫可以大大 低,而分離且。但涂漬困難,柱效低。
(3)多孔X高聚物小球:機械 度高,熱穩定X好,吸附X低,耐腐蝕,分離效率高,是1種X能優良的新型色譜固定相。
(4)炭分子篩:中X,表面積大, 度高,祛時間長,在分析上有的X。
(5)活X炭:可以單獨做為固定相。
(6)沙:主要用于分離金屬。十四、1般常用的擔體有哪幾種?各屬哪類?
答:11擔體:為白色硅藻土擔體;
12擔體:為白色硅藻土擔體;
celite545:為白色硅藻土擔體;
21擔體:為紅色硅藻土擔體;
621擔體:為紅色硅藻土擔體;
C-22保溫磚:為紅色硅藻土擔體;
chromosorb:為紅色硅藻土擔體。
(1)固體吸附劑或擔體粗細:1般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的 量比1般用15-25。比例過大有損于分離,比例過小使色譜峰拖尾。
5、進樣:1般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,汽化,色譜峰形不展寬、使柱效高。當進樣量在yi定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多色譜柱載。1般講柱長增加四,樣品的許可量增加1。對于常規分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。
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