氣相色譜儀試樣的進(jìn)樣法有哪些？

閱讀 ?·? 發(fā)布日期 2020-12-20 13:57 ?·? admin
氣相色譜儀試樣的進(jìn)樣法有哪些？
答：色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)yi定量的試樣，進(jìn)樣法可分為：
１、氣體試樣：
大進(jìn)樣法有四種：
（１）器進(jìn)樣
（２）量管進(jìn)樣
（３）定體積進(jìn)樣
（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。
1般常用器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用活，法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量 復(fù)X較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣， 復(fù)X好，且可自動(dòng)操作。
２、液體試樣：
1般用微`量器進(jìn)樣，法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅`速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行 復(fù)X良好。
３、固體試樣：
通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
 
 
九、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響？
答：操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。
１、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：1般講，柱管，可分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)擔(dān)體均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管1般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米。
２、柱溫：是1個(gè) 要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的敏度。t高柱溫可縮短分析時(shí)間； 低柱溫可使色譜柱選擇X，利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定Xt高，柱壽命。1般采用等于或高于度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的 要原因之1。1般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。
４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：1般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的 量比1般用１５－２５。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小使色譜峰拖尾。
５、進(jìn)樣：1般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，汽化，色譜峰形不展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在yi定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱載。1般講柱長(zhǎng)增加四，樣品的許可量增加1。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０、１－５毫升。
十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？
答：對(duì)色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：
１、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。
２、要易于加工成型。
３、管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。1般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。
十1、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后能使用？
答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１或氧化）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來(lái)水沖洗，繼而用蒸餾水沖洗至中X，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，j可使用了。
十二、什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？
答：擔(dān)體是1種多孔X化學(xué)惰X固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：
１、表面積較大，1般應(yīng)在０、５－２米 ／克之間；
２、具有化學(xué)惰X和熱穩(wěn)定X；
３、有yi定的機(jī)械 度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；
４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間傳質(zhì)；
５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相和填充均勻X好；
６、有好的浸潤(rùn)X，便于固定液的均勻分布。mz上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出X能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
、擔(dān)體分幾類(lèi)？其t點(diǎn)如何？
答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，類(lèi)又有種種小類(lèi)。
1、硅藻土類(lèi)型：
（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附X能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析 X組分；
（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械 度，但吸附X較大。
2、非硅藻土類(lèi)型：
（１）氟擔(dān)體：表面惰X好，可用來(lái)分析高X和腐蝕X物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大 低，而分離且。但涂漬困難，柱效低。
（３）多孔X高聚物小球：機(jī)械 度高，熱穩(wěn)定X好，吸附X低，耐腐蝕，分離效率高，是1種X能優(yōu)良的新型色譜固定相。
（４）炭分子篩：中X，表面積大， 度高，祛時(shí)間長(zhǎng)，在分析上有的X。
（５）活X炭：可以單獨(dú)做為固定相。
（６）沙：主要用于分離金屬。十四、1般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類(lèi)？
答：11擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
12擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
celite545：為白色硅藻土擔(dān)體；
21擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
621擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
C-22保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體；
chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體。

氣相色譜儀

　　(1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：1般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率要比粗的好些。

　　(2)固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的 量比1般用15-25。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小使色譜峰拖尾。

　　5、進(jìn)樣：1般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，汽化，色譜峰形不展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在yi定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱載。1般講柱長(zhǎng)增加四，樣品的許可量增加1。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為1-20微升;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。


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